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          常識解答

          軟段結構對水性聚氨酯微相分離有什么影響?

          文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2018-3-20     瀏覽次數:    

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            水性聚氨酯(WPU)無毒、無污染、經濟、安全,同時兼具高強度、耐低溫、耐磨損的特性[1-2],其合成與改進引起了人們極大的興趣。WPU含有熱力學上不相容的硬段和軟段單元,硬段間所形成的氫鍵使聚合物分子鏈間形成交聯,對聚合物的物理性能影響明顯[3];硬軟段之間所形成的氫鍵易產生相混合,賦予材料優異的綜合性能。

            目前針對不同軟段結構對WPU的制備與性能的研究已有報道[4-8],研究結果表明,聚醚合成的WPU柔順性、耐水性優良,但耐候性和機械強度不理想;而由聚酯合成的WPU熱穩定性和機械強度高,但耐水解性和貯存穩定性差[5,7]。相比之下,聚碳酸酯多元醇含有特殊的碳酸酯基團,由其合成的WPU膜機械強度高、耐候性、生物相容性好,近年來受到研究者的重視[6,8]。聚氨酯材料的性能在很大程度上取決于軟硬段的相結構及微相分離程度,目前不同軟段結構對WPU微相分離影響的研究相對較少,微相分離程度對WPU膜性能的影響尚不明確。此外,由于制備條件和原料配方的差異,相關報道中對實驗現象的闡述和討論常存在不同之處。本研究采用聚醚、聚碳酸酯、聚酯二元醇這3種相同分子質量、不同結構的二元醇作為軟段,分別合成WPU乳液和薄膜,考察了多元醇結構對WPU薄膜的微相分離及其熱性能、結晶性能和機械性能的影響。

            實驗部分

            1.1主要原料

            聚四氫呋喃醚二醇(PTMG,M n=2000),工業級,美國杜邦公司;聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇(PC-DL,M n=2000),工業級,日本旭化成株式會社;聚己二酸-1,6-己二醇酯(PHA,M n=2000),工業級,煙臺華大化學工業有限公司;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1,6-己二異氰酸酯(HDI),工業級,德國拜耳公司;2,2-二羥甲基丙酸(DMPA),工業級,東營賽美克化工有限公司;磺酸基擴鏈劑(SIPG,M n=183),自制;二丁基二月桂酸錫(DBTDL),化學純,天津市津科精細化工研究所;三乙胺(TEA)、丙酮,分析純,中國醫藥上?;瘜W試劑公司;乙二胺(EDA),工業級,石家莊合佳保健品公司。

            1.2制備方法

            將PTMG加入到裝有機械攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中,于100~120℃真空脫水2 h;然后在50~60℃下加入計量的IPDI、HDI和DM-PA、丙酮,升溫至80℃反應1.5 h后,加入DBTDL以及SIPG再繼續反應2~3 h后,降溫至60℃,待反應液中NCO基含量與設計值基本相符時,加入TEA中和30 min,然后冷卻至40℃,在強烈攪拌下,將去離子水緩慢加入到該溶液中均勻分散后,加入EDA進行擴鏈反應2 h,最后在50℃減壓脫除丙酮,制得WPU乳液,標記為PU-1。采用相同的制備方法和原料加入量,僅改變多元醇種類,用PCDL和PHA分別合成WPU乳液,依次標記為PU-2、PU-3。3種PU的NCO與OH摩爾比為1.3∶1,IPDI與HDI摩爾比為6∶1,硬段質量分數為25.4%。

            在玻璃模具中倒入一定量的WPU乳液,水平放置,用紅外燈照射48 h后將水分揮發干凈,制成厚度為0.7~1.0 mm的WPU薄膜。

            1.3分析與測試

            紅外光譜分析(FT-IR):采用美國Thermo E-lectron Nicolet 380 Fourier變換紅外光譜儀,用KBr片上涂膜法來表征樣品的結構。測試范圍500~4000 cm-1,分辨率4 cm-1。

            熱重分析(TGA):采用日本Shimadzu TGA-50型熱重分析儀,測試溫度30~550℃,升溫速率10℃/min,N 2流速為30 mL/min,樣品質量:6~9 mg。

            X-射線衍射(XRD):采用德國Bruker D8 AD-VANCE X-射線衍射儀,Cu Kα1射線(λ=0.15406 nm),石墨單色器,掃描速率2°/min,掃描步長0.02°,2θ角范圍為10°~50°。

            動態熱機械分析(DMA):采用美國TA DMA-Q800進行表征損耗因子(tanδ)和儲能模量(E")。測試溫度-80~25℃,升溫速率3℃/min,拉伸模式,測試頻率1 Hz。

            力學性能測試:從樣片上裁取長為25 mm,寬為4 mm的啞鈴型試片,采用深圳新三思材料檢測公司CMT6503型萬能拉力試驗機對膠膜進行拉伸測試,取3次平均值,拉伸速率100 mm/min。拉伸強度、斷裂伸長率按照GB/T 528—2009測定。

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